采用自主搭建的透水率測試設備對膜進行了透水率的測試。將聚偏氟乙烯剪好后放人加壓釜中,正面朝上,聚偏氟乙烯一定要鋪平,并蓋上加壓釜的蓋子擰好螺絲,并且將泵的壓力調至0.2MPa,10min后將加壓釜上的出水管插人10mI二的量筒中,計時5min。通過公式3540(2600)XV(mL).t(s)得出透水率,單位L/(mz"h)圖1為不同鑄膜液濃度下制備聚偏氟乙烯膜的斷面圖。從圖中可以看出,所有的聚偏氟乙烯膜結構均包含指狀孔區,海綿狀孔區以及表面致密區,并且主要以海綿狀孔為主,分布較均勻。為進一步分析鑄膜液濃度對聚偏氟乙烯膜結構的影響,我們估算了各膜的指狀孔區占膜總厚度的相對比例,結果如圖2所示。從中可以看出,隨著鑄膜液的濃度增大,膜的指孔狀區比例減少。當鑄膜液濃度較低時(G150o),指狀孔比例可達到30%以上,而當鑄膜液濃度較高時(X2000),指狀孔比例降到20%以下。這主要是因為隨著鑄膜液濃度的升高,NIPS制備聚合物膜材料的過程中形成的富聚合物相含量增多,富溶劑相的比例降低。指狀孔的形成是溶劑相的聚集、揮發所致,當富溶劑相含量降低時,其聚集概率降低,因而導致所形成的柱狀孔的比例也相應降低。
在鑄膜液中加人聚偏氟乙烯時,由于聚偏氟乙烯微溶于水,使得相分離成膜過程速率變慢,所形成的膜組織結構也發生變化。圖3(a)和3(b)為鑄膜液濃度為12.50,不添加與添加10o聚偏氟乙烯所形成膜的組織形貌對比圖。從圖中可以看出,加人聚偏氟乙烯所形成的雜化膜也包含指狀孔區,海綿狀孔區以及表面致密區,但各部分結構與純聚偏氟乙烯膜相比,其組織規整度較差。這可能是由于成膜速率慢,相分離過程中溶劑與非溶劑相的對流作用明顯所導致。圖3Cc)和3Cd)分別為添加聚偏氟乙烯后制備的雜化膜的海綿狀孔區與指狀孔區的局部放大圖。從圖中可以看出,聚偏氟乙烯在成膜后形成的Si():粒子主要分布在指狀孔區,如圖3(d)中的白色標記,而在海綿狀孔區則無明顯的SiOz粒子存在。